磷核磁共振表征聚磷酸铵聚合度影响因素研究

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第50卷第3期 2018牟3月 无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY V01.50 No.3 Mar.,2018 磷核磁共振表征聚磷酸铵聚合度影响因素研究 刘宜娜,杨荣杰,梁嘉香。

李定华 (北京理工大学材料学院,国家阻燃材料工程技术研究中心,北京100081) 摘要:聚磷酸铵(APP)的聚合度是其重要的质量指标。

采用在水中加氯化钠的方法促进高聚合度APP溶解。

利用磷核磁共振(”P—NMR)对APP的聚合度进行表征。

研究了APP盐溶液制备方法、存放时间和仪器参数弛豫时间 等对聚合度测定结果的影响。

结果表明,常温下采用氯化钠水溶液溶解APP.并在36℃短暂保温.可以得到APP溶 解良好的溶液。

在”P—NMR测定APP聚合度时得到稳定的结果。

研究还表明.APP水溶液在高温保持较长时间时可 引起APP降解;在核磁仪器参数设定上,弛豫时间应大于10 S,弛豫时间短时测定的聚合度偏大:对核磁磷谱图处理 时,应多次积分去除最大值、最小值.减小数据处理带来的误差。

关键词:聚磷酸铵;磷核磁共振;聚磷酸铵溶解;聚合度 中图分类号:TQl26.3 文献标识码:A 文章编号:1006—4990(2018)03—0066—03 Characterization of polymerization degree of ammonium polyphosphate by Liu Yina,Yang (National EngineeringResearch Center 31P-NMR Rongjie,Liang Jiaxiang,Li Retardant Materials,School Dinghua ofFlame ofMaterials Science and Engineering Beijing Institute of Technology,Beijing 10008 1,China) Abstract:The degree of polymerization of ammonium polyphosphate(APP)is sodium chloride was added into water tion to an important quality index.In this paper, promote the dissolution of APP with high degree of polymerization.The polymeriza— degree of APP was characterized by P nuclear magnetic resonance(”P-NMR).The effects of preparation methods,storage on time.instrument parameters and relaxation time the determination of polymerization degree of APP salt solution were in— at vestigated.The results showed that the solution of APP could be obtained by dissolving APP chloride solution and merization a room temperature by sodium temporary heat pres


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