纳米复合Al-Ni-Y系铝合金的制备技术

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郭 晟 等:纳米复合Al-Ni-Y 系铝合金的制备技术 3015

纳米复合Al-Ni-Y 系铝合金的制备技术*

郭 晟,刘 咏,刘祖铭,黄伯云

(中南大学 粉末冶金国家重点试验室,湖南 长沙 410083)

* 基金项目:国家“863”高技术项目(2003AA302520)

收稿日期:2004-04-04 通讯作者:郭 晟 作者简介:郭 晟(1981-),男,浙江江山人,硕士研究生,目前主要从事铝基非晶,纳米晶及准晶的研究工作。

E-mail: guosaint@sohu.com, Tel: 0731-*******

摘 要:部分晶化非晶铝合金因其优异力学性能备受关注,对块体非晶铝合金制备技术的研究意义重大。本工作通过紧耦合惰性气体雾化技术制备了Al 82Ni 10Y 8非晶及纳米晶粉末,随后利用超高压固结成形技术对雾化粉末进行致密化。制备所得的块体材料获得了非晶及纳米晶的复合结构。利用差示扫描量热分析, X 射线衍射, 扫描电镜和透射电镜等测试手段对合金的热稳定性,物相组成,微观组织和形貌进行了分析,并探讨了合金的可能致密化机理。 关键词:气体雾化;非晶;纳米晶;铝合金 中图分类号:TG139 文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2004)增刊-3015-04

1 引 言

自1988年日本学者Inoue 等[1,2]首次成功制备铝基非晶态合金以来,铝基非晶合金以其优异的比强度、高温强度以及抗腐蚀等优异性能吸引了众多材料工作者的研究兴趣,其在航空航天领域具有巨大应用前景。传统铝基合金强化机制所能获得的最高强度仅为500~600MPa ,而目前铝基非晶合金的最高拉伸强度已达到1250MPa [3];通过部分晶化产生一种复合结构,即在非晶基体中弥散分布纳米级fcc-Al 晶粒,最高强度已经达到1560MPa [4]。铝基非晶合金应用的瓶颈是制备具有工程意义的块体合金材料,非晶单相铝合金所能达到的最大几何尺寸仅为120μm [5]。由于铝基合金过冷液相区间ΔT x (ΔT x =T x -T g ,T x 为晶化开始温度,T g 为玻璃转变温度)较小[3,4],常规制备块体非晶的液相直接凝固方法如铜模铸造法、吸铸法,无法获得铝基块体非晶材料。快速凝固技术与粉末冶金技术的有机结合为块体铝基非晶合金的制备提供了可能[6]。本工作先利用惰性气体雾化技术制备出Al-Ni-Y 系非晶粉末,再对非晶粉末进行超高压固结成形。X 射线衍射(X-ray diffraction, XRD )、扫描电

镜(scanning electron microscopy, SEM )及透射电镜(Transmission electron microscopy, TEM)的检测结果表明,所制备的块体Al-Ni-Y 块体材料获得了纳米复合结构。

2 试 验

将纯金属Al(99.995wt.%),Ni (99.9wt.%)和Y(99.99wt.%)按原子百分比Al: 82%,Ni:10%,Y:8%于氩气保护下在感应炉中熔炼两次制成母合金。为保证合金低杂质含量,炉膛预先抽真空至10-2Pa 。将母合金进行氩气雾化,采用紧耦合式雾化喷嘴。雾化室预先抽真空至10-2Pa ,雾化温度为1280℃,氩气压力为3.03MPa 。粉末在充满惰性气体的密闭环境中收集和筛分。SEM 、TEM 结果均显示粒径小于26μm 粉末的结构为非晶或纳米晶(作者前期工作,参见文献[7])。将粒径小于26μm 的粉末经铜包套(包套尺寸为

φ18 mm ×23mm ),除气及封装处理后在金刚石压机

上对粉末进行超高压固结。压制温度低于合金玻璃转变温度T g ,压制压力为5GPa ,保压2min 。

利用Dupont 9900差示扫描量热分析仪、D/max-2500型高功率X 射线衍射仪、JEOL JSM-5600LV 扫描电镜、JEOL JEM-100CX Ⅱ透射电镜对合金稳定性、物相组成、微观组织和形貌进行了检测分析。扫描量热分析(Differential scanning calori- metry, DSC)是在100ml/min 的高纯氩气中,以40K/min 的升温速率进行的。XRD 采用CuK α辐射源。TEM 试样减薄采用电解双喷,电解液成分为10%HClO 4+90%C 2H 5OH 。

3 试验结果

3.1 雾化粉末

3.1.1粉末形貌及微观结构

图1为雾化Al 合金粉末的形貌及微观结

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郭 晟 等: 纳米复合 Al-Ni-Y 系铝合金的制备技术 3015 纳米复合Al-Ni-Y系铝合金的制备技术* ? 郭 晟,刘 咏,刘祖铭,黄伯云 (中南大学 粉末冶金国家重点试验室,湖南 长沙 410083) 摘 要: 部分晶化非晶铝合金因其优异力学性能备受 镜(scanning electron microscopy, SEM)及透射电镜 (Transmission electron microscopy, TEM)的检测结果 表明,所制备的块体 Al-Ni-Y块体材料获得了纳米复 合结构。

关注,对块体非晶铝合金制备技术的研究意义重大。

本工作通过紧耦合惰性气体雾化技术制备了 Al82Ni10Y8 非晶及纳米晶粉末,随后利用超高压固结 成形技术对雾化粉末进行致密化。

制备所得的块体材 料获得了非晶及纳米晶的复合结构。

利用差示扫描量 热分析 , X 射线衍射 , 扫描电镜和透射电镜等测试手 段对合金的热稳定性,物相组成,微观组织和形貌进 行了分析,并探讨了合金的可能致密化机理。

关键词:气体雾化;非晶;纳米晶;铝合金 中图分类号:TG139 文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2004)增刊-3015-04 2 试 验 将 纯 金 属 Al(99.995wt.%) , Ni ( 99.9wt.% ) 和 Y(99.99wt.%)按原子百分比Al: 82%,Ni:10%, Y:8% 于氩气保护下在感应炉中熔炼两次制成母合金。

为保 证合金低杂质含量,炉膛预先抽真空至 10-2Pa。

将母 合金进行氩气雾化,采用紧耦合式雾化喷嘴。

雾化室 预先抽真空至 10-2Pa,雾化温度为 1280℃,氩气压力 为 3.03MPa。

粉末在充满惰性气体的密闭环境中收集 和筛分。

SEM、TEM结果均显示粒径小于 26?m粉末 1 引 言 [1,2] 自 1988 年日本学者Inoue等 首次成功制备铝 的结构为非晶或纳米晶 ( 作者前期工作,参见文献 [7])。

将粒径小于 26?m的粉末经铜包套(包套尺寸为 基非晶态合金以来,铝基非晶合金以其优异的比强 度、 高温强度以及抗腐蚀等优异性能吸引了众多材料 工作者的研究兴趣, 其在航空航天领域具有巨大应用 前景。

传统铝基合金强化机制所能获得的最高强度仅 为 500~600MPa,而目前铝基非晶合金的最高拉伸强 度已达到 1250MPa ;通过部分晶化产生一种复合结 构,即在非晶基体中弥散分布纳米级 fcc-Al晶粒,最 高强度已经达到 1560MPa 。

铝基非晶合金应用的瓶 颈是制备具有工程意义的块体合金材料, 非晶单相铝 合金所能达到的最大几何尺寸仅为 120?m 。

由于铝 基合金过冷液相区间ΔTx(ΔTx=Tx-Tg,Tx为晶化开 始温度,Tg为玻璃转变温度)较小 [3,4] [5] [4] [3] φ18 mm×23mm) ,除气及封装处理后在金刚石压机 上对粉末进行超高压固结。

压制温度低于合金玻璃转 变温度Tg,压制压力为 5GPa,保压 2min。

利 用 Dupont 9900 差 示 扫 描 量 热 分 析 仪 、 D/max-2500 型 高 功 率 X 射 线 衍 射 仪 、 JEOL JSM-5600LV扫描电镜、 JEOL JEM-100CXⅡ透射电镜 对合金稳定性、物相组成、微观组织和形貌进行了检 测分析。

扫描量热分析 (Differential scanning calorimetry, DSC) 是 在 100ml/min 的 高 纯 氩


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