Ni粉体制备及其环氧树脂复合材料吸波性能

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文章编号:1001-9731(2014)10-10128-05

Ni粉体制备及其环氧树脂复合材料吸波性能?

卢慧芳,朱正吼,徐雪娇

(南昌大学材料科学与工程学院,南昌330031)

摘一要:一超细Ni粉具有比表面积大二化学活性高的性质,是良好的电二磁热敏材料,在吸波树脂方面有广泛的用途三首先制备出了Ni粉体团聚体,着重研究了Ni粉体的制备工艺和分散处理工艺三结果表明,采用水合肼溶液还原硫酸Ni的方法能够制备出颗粒呈多角形二平均粒径为11.1μm的Ni粉体;Ni粉以SDS 为分散剂,在水中经过球磨机或高速分散机分散后,Ni 粉粒径达到3.28μm,且粒径保持5d以上;然后,制备了Ni粉体/环氧树脂吸波树脂,采用同轴电缆法测定了复合材料的电磁参数,研究表明,Ni粉体/环氧树脂复合材料在0.5~12GHz频带范围内具有较高的磁损耗,在频率>12GHz时,材料表现出较好的介电损耗模式;Ni粉体/环氧树脂复合材料与空气的电磁匹配特性在频率低于8GHz时非常好,且频率越低,复合材料板与空气电磁匹配特性越好三

关键词:一Ni粉体;电磁参数;吸波性能

中图分类号:一TB331文献标识码:A DOI:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.10.029

1一引一言

随着科技的进步,电子化二信息化技术的应用得到迅速发展,各种现代电子设备如无线电广播二电视二手机等快速普及,由此产生的电磁污染大幅增加三因此,对电磁屏蔽和吸波材料的需求与日俱增[1-6]三导电填料和吸波剂是决定复合型电磁屏蔽及吸波材料性能的关键组成部分,就填料的种类而言,金属Ni价格适中,抗氧化能力强,且具有铁磁性能,对电磁波具有较好的反射和吸收能力,是一种比较理想的防电磁辐射材料[7-9]三就填料尺寸而言,颗粒的尺寸越小,其比表面积越大,颗粒表面原子相对增多,因而与电磁波相互作用的面积较大,耗散电磁波的能量较多,可以更有效地衰减电磁波三此外,由于趋肤深度的影响[8],较大尺寸的颗粒有相当一部分不能被电磁波所穿透,不能起到充分耗散电磁波能量的作用,而仅起到增加吸收剂比重的作用[9]三因此,采用小尺寸的超细磁性金属颗粒作为填料在该领域中具有双重优势,既能高效率地衰减电磁波,又能显著降低复合材料的密度[12-15]三2一材料制备与分析测试

2.1一Ni粉体制备工艺

采用水合肼溶液还原硫酸Ni的方法制备超细Ni 粉三首先配制在Ni2+的浓度为0.0125mol/mL二N2H4/Ni2+的摩尔比2的反应液,在反应液中加入NaO H溶液用来调节p H值,使反应液p H值=12左右,加入分散剂(SDS,PVP,洗衣粉)分散颗粒,调节粉体产物的粒径;反应温度控制在80~95?,反应时间0.5~1h三实验制备出颗粒呈多角形二平均粒径为11.1μm的Ni粉体;然后以SDS为分散剂,将Ni粉体/水悬浮液在多功能分散机中高速粉碎10min,得到平均粒径<5μm的Ni粉体三表1为各反应物的配比三

表1一各反应物的配比

Table1The ratio of the reactants

试样编号(1)(2)(3)(4) NiSO4四6H2O0.025~0.2mol+100mL H2O

N2H4四H2O0.05~0.2mol+100mL H2O NaO H适量

SDS-0.02g/L--

PVP--0.02g/L-

洗衣粉---0.02g/L 一一采用X射线衍射仪来分析粉体相的情况,JX-2000型显微图像仪观察Ni粉颗粒的形态三将所制得的Ni 粉分别放在球磨机和多功能分散机上进行机械粉碎,而后采用激光粒径分析仪分析粉体的粒径三

2.2一Ni粉体/环氧树脂吸波树脂制备

Ni粉体通过溶胶-凝胶方法在Ni粉体表面包覆一层SiO2(1~10μm),用于Ni粉体的表面性能三

将E-51二稀释剂二偶联剂二三乙烯四胺和Ni粉体按一定比例混合得到环氧树脂胶液;通过模压成型的方法,得到试样三试样中Ni粉体质量分数为80%三2.3一吸波性能测试

采用同轴电缆法测试试样的电磁参数,测试频率为0.05~18GHz三测试仪器为安捷伦矢量网络分析仪系统三

8210

12014年第10期(45)卷

?基金项目:国家自然基金资助项目(61361008);国家自然科学基金委员会和中国工程物理研究院联合基金资助项目(11076016)

收到初稿日期:2013-06-26收到修改稿日期:2014-02-27通讯作者:朱正吼,E-mail:z00708@sina.com

作者简介:卢慧芳一(1988-),女,江西赣州人,硕士,师承朱正吼教授,从事高性能复合材料研究三

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文章编号 : 1 00 1 9731( 20 1 4) 10 10128 05 10128 卷 2 0 1 4 年第 1 0 期 ( 45) Ni 粉体制备及其环氧树脂复合材料吸波性能 ( 南昌大学 材料科学与工程学院 ,南昌 3 3 00 3 1 ) 摘?要: 化学活性高的 ? 超 细 Ni 粉 具 有 比 表 面 积 大 ? 性质 , 是良好的电 ? 磁 热 敏 材 料, 在吸波树脂方面有广 泛的用途 ? 首先制备出了 Ni 粉体团聚体 , 着重研究了 采用 Ni 粉体的制备工艺和分 散 处 理 工 艺 ? 结 果 表 明 , ? 卢慧芳 , 朱正吼 , 徐雪娇 2 ? 材料制备与分析测试 水合肼溶液还原 硫 酸 Ni 的 方 法 能 够 制 备 出 颗 粒 呈 多 角形 ? 平均 粒 径 为 1 1 . 1 μm 的 Ni 粉 体 ; Ni 粉 以 SDS 为分散剂 , 在水中经过球磨机或高速分散机分散后 , Ni 粉粒径达到 3 . 且粒径保持 5 d 以上 ; 然后 , 制备 2 8 μm , 了 Ni 粉体/环氧树 脂 吸 波 树 脂 , 采用同轴电缆法测定 了复合材料的电磁参 数 , 研 究 表 明, Ni 粉 体/环 氧 树 脂 复合材料 在 0 . 5 ~ 1 2 GHz 频 带 范 围 内 具 有 较 高 的 磁 损耗 , 在 频 率 > 1 2 GHz 时 , 材料表现出较好的介电损 耗模式 ; Ni 粉 体/环 氧 树 脂 复 合 材 料 与 空 气 的 电 磁 匹 配特性在频率 低 于 8 GHz 时 非 常 好 , 且 频 率 越 低, 复 合材料板与空气电磁匹配特性越好 ? 关键词 : 电磁参数 ; 吸波性能 ?Ni 粉体 ; 中图分类号 : ?TB3 3 1 文献标识码 : A 在反应液中加入 N 2 H 4/ Ni 2 + 的 摩 尔 比 2 的 反 应 液 , , 溶液用 来 调 节 值 使 反 应 液 pH 值=12 左 NaO H pH 体产物的粒径 ; 反应 温 度 控 制 在 80 ~ 9 5 ? , 反应时间 ? ? 0. 5 ~1 h 实验制备出颗粒呈多角形 平均粒径为 然 后 以 SDS 为 分 散 剂 , 将 Ni 粉 11. 1 μm 的 Ni 粉体 ; 体/水悬浮液在多功能分散机中高速粉碎 1 0 min , 得到 平均粒 径 < 5 μm 的 Ni 粉 体 ? 表 1 为 各 反 应 物 的 配 比? Table 1 The ratio of the reactants ( 1) 0. 0 2 5 ~0 . 2 mol+ 1 00 mL H 2 O 0. 0 5 ~0 . 2 mol+ 1 00 mL H 2 O 适量 /L 0. 02 g /L 0. 02 g ( 2) ( 3) 2. 1 ?Ni 粉体制备工艺 采用水合肼溶液还原硫酸 Ni 的 方 法 制 备 超 细 Ni /mL ? 粉 ? 首 先 配 制 在 Ni 2 + 的 浓 度 为 0 . 0 1 2 5 mol 右, 加入分散剂 ( 洗衣粉) 分 散 颗 粒, 调节粉 SDS , PVP , 表 1 ? 各反应物的配比 DOI : 10. 3 9 6 9/ issn. 1 00 1 9731. 2014. 10. 029 j. 试样编号 1 ?引?言 NiSO 4 ? 6 H 2 O N2 H 4 ? H 2 O NaO H PVP SDS ( 4) 迅速发展 , 各种现 代 电 子 设 备


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